漫谈透视能谱仪
2018年1月24日

       材料科研人员可以通过透射电镜来观察材料的结构缺陷、原子排列等,在此基础上,能谱则可以提供额外的元素信息以帮助他们更加深入了解材料特性、从而辅助材料设计。

       透射能谱采集系统作为透射电镜上不可或缺的附件也在不断的升级完善,以下介绍一下牛津仪器透射能谱采集系统的发展历程。

      硬件上,探测器从液氮制冷进化到电制冷,在方便了广大用户的使用的同时大大提高了计数率。计数率的提高不仅提高了效率,也将透射中能谱的应用从点分析扩展到了面分析。

      下图所示为液氮制冷探头(黄色谱图)与电制冷探头X-Max 65T(红色谱图)的对比,很明显X-Max 65T的信号量有大幅提升,在低能端的探测灵敏性也有明显提高。

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       在以往的透射能谱分析中,受限于信号量不足,通常只进行单点测试,这样获得的信息量是非常有限的,也可能因而错失一些细节信息。

      下图所示就是利用X-Max 80T表征AgSe/ZnSe异质结中成分的分布。图中箭头所示的Ag连接节点只有约4 nm宽,如果只进行点扫描,很难发现中间Ag的存在。

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特别感谢中国科学技术大学龚明教授提供数据

      在此基础上,为了达到原子级元素分布表征及提高轻元素的分析能力,X-Max TSR(活区晶体面积为80 mm2)及100TLE(活区晶体面积为100 mm2)应运而生,他们都采用了最新的无窗技术,具有更高的X-Ray收集效率及轻元素探测灵敏性。

       除了探测器硬件的变化,透射能谱的结果往往还受到其它多方面因素的影响,如样品表面质量、样品厚度以及高倍下样品的漂移、谱峰重叠造成的误差等。这就需要软件的相应配合。牛津仪器的AZtec软件良好地解决高倍下样品的漂移问题及重叠峰和背底的影响这两个问题。

       AZtec中的自动漂移矫正(AutoLock)可减少样品因漂移产生的偏差,大大改善扫描的面分布图质量。

       如下图所示为未使用AutoLock功能(左图)和使用了AutoLock功能(右图)的对比,左图由于样品的漂移而不能体现晶内元素的富集,右图的结果则很好地展示了不同晶粒、晶内和晶界处的元素偏析。

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       在进行能谱分析过程中,AZtec中的TruMap可以解决因为探头分辨率不足可能导致的谱峰重叠带来的误差;除了谱峰重叠,背底也会造成结果的偏差。TruMap在进行谱峰剥离的同时还会进行背底的扣除,以提供最真实的结果。

       下图所示为同一半导体样品不同区域放大后P的元素分布,左图为原始的积分面分布图,而右图为TruMap显示的结果,图中的白色及黄色箭头分别指示了谱峰重叠和背底所造成的偏差。

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       无窗大面积能谱是透射用能谱的趋势,加上强大的软件算法及功能支持,将是最大化发挥透射能谱应用的关键。

 

如需了解透射能谱采集系统硬件及软件的完整资料可致电400 678 0609,

或邮件至 info.china@oxinst.com 免费索取。